葵花秸秆含油废水处理研究

时间：2020-12-07 09:56:01 所属分类：农作物 浏览量:

在石油开采过程中各种人为失误造成原油外泄，导致水资源污染，因油质成分的不同，水的表面会形成薄厚不等的油膜，水上的油膜最难处理。现在，最常见的漏油处理方法有使用吸附剂定期吸收水和油[1-3]。吸附剂材料的成本限定了它们的广泛应用。良好，耐用的天然

　　在石油开采过程中各种人为失误造成原油外泄，导致水资源污染，因油质成分的不同，水的表面会形成薄厚不等的油膜，水上的油膜最难处理。现在，最常见的漏油处理方法有使用吸附剂定期吸收水和油[1-3]。吸附剂材料的成本限定了它们的广泛应用。良好，耐用的天然生物材料近来已成为研究热点，葵花秸秆是天然生物材料的一种，目前处理方式为直接焚烧，不仅利用效率低，而且燃烧产生的烟和灰分会影响到空气质量。但用葵花秸秆作生物吸附材料，对油品的吸附有一定的效果，改性后的葵花秸秆可以大大提高对水中油品的吸附能力，增加漏油污染处理方法，为资源的重复利用和生态环境的改善提供新的思路。

　　1材料与方法

　　1.1原料与试剂

　　药品:氨水，乙酸酐，冰醋酸，次氯酸钠，吡啶，浓硫酸，原油97#，汽油，菜籽油。

　　1.2仪器与设备

　　FZ102植物微型试样粉碎机(北京诺诚嘉信仪器有限公司);SECURA224-1CU电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);DF-101S集热式磁力搅拌器(上海越众仪器设备有限公司);FTIR-7600红外光谱仪(天津港东科技股份有限公司)，101-A电热鼓风干燥箱(上海和呈仪器制造有限公司)。

　　1.3葵花秸秆的自身吸油能力和预处理的研究

　　将自然干燥的葵花秸秆用蒸馏水清洗，自然晾干，用微型粉碎机粉碎，得葵花秸秆粉末，主要研究葵花秸秆吸油性能在不同温度下的影响。为了提高葵花秸秆吸油性能，改性之前针对葵花秸秆提前处理。并探讨处理的方法影响葵花秸秆吸油性能。

　　1.4葵花秸秆的酯化改性

　　在250毫升三口烧瓶添加一定量预处理秸秆，将电磁搅拌器置于恒温的集热器中，然后将酸酐添加到一定比例的乙酸中。加热，加入硫酸以促进反应和回流，反应完成后，冷却试剂，并向反应体系中加入去离子水。沉淀出酯化产物，洗涤至中性。产物置于60℃烘箱以获得恒重的葵花秸秆[4]。葵花秸秆酯化改性结束，研究葵花秸秆加入量、油品的温度、处理油品的时间对不同油品吸油性能影响。

　　1.5葵花秸秆吸油倍率的测定

　　具体方法采用国际公认的重量分析法[5]，仔细称量试样(干燥，恒重)后，放入120目布袋中。同时将100毫升的测试油倒入到烧杯中。测试包括汽油，菜籽油，原油等，把布袋浸入烧杯里面，在其中加一块磁铁，然后把其置于磁力搅拌器。以中等速度，逐渐达到吸油材料的吸收能力后，取出布袋，将其放在操作台上放置10min，然后在吸附后称重测试残留物;油水混合系统以250mL烧杯里混合30mL测试油与100mL蒸馏水，并根据纯油系统的操作将0.25g的样品袋放入油水系统中。该过程类似于纯油系统的操作过程。以上所有测试均在25℃进行，以确定最大吸油量。为了确保测量数据的准确性，本文的实验数据在两组实验中进行了重复测试，最终算出了这三组实验的平均值。其中，在纯油体系中:qe为吸附量(g/g)，m2为总质量，m1为改性葵花秸秆的质量(g)，m0是布袋吸油后的质量(g)。吸收油后，将其放在空布袋中。在油水混合系统中，m2是去除吸收水后物料与布袋总重量(g)。

　　1.6保油倍率与重复利用率的检测

　　吸油后包裹葵花秸秆的纱布置于振荡摇床上。间隔1h对纱布称其质量，完成保油倍率测定。为提高改性葵花秸秆的利用率，对改性葵花秸秆的二次利用进行测定。将吸油饱和的葵花秸秆进行手动挤压，除去秸秆上吸附的油品，从而达到循环利用的效果，实现资源再利用。1.7葵花秸秆改性前后红外光谱图对照傅里叶变换红外光谱分析:将改性前后葵花秸秆用溴化钾压片法处理，进行红外光谱扫描，分析主要基团变化。

　　2结果与分析

　　2.1葵花秸秆的自身吸油能力和预处理研究的结果分析

　　2.1.1葵花秸秆的自身吸油能力分析温度是影响葵花秸秆自身吸油能力的主要原因[6]，以10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃为梯度来研究具体温度变化对葵花秸秆自身吸油能力的影响，结果如图所示.从图中可以看出10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃下的葵花秸秆对石油的吸附能力为0.689g/g、0.988g/g、1.625g/g、1.026g/g、0.892g/g，综合分析，葵花秸秆在室温时对石油的吸附能力强，在高温时，吸附能力变弱，从实验条件及分析选定25℃左右测定葵花秸秆的吸油性能。2.1.2氢氧化钠预处理葵花秸秆吸油性能分析用NaOH来进行葵花秸秆化学处理，处理后葵花秸秆进行吸油性能测试，以检验NaOH不同质量分数对葵花秸秆吸油性能的影响。测定NaOH质量分数为0.25%，0.5%，1.0%，1.5%和2.0%时，25℃，90min，改性秸秆进行吸附量的检测。如图所示，NaOH的质量分数为0.25%、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%时，葵花秸秆对原油的吸附能力分别为0.982g/g、1.258g/g、2.986g/g、1.534g/g、1.138g/g，吸附量呈现先增后减的走势。原因是用NaOH处理，去除了葵花秸秆的表面物质[7]同时，会使葵花秸秆一定程度凝结，使得葵花秸秆表面变得凹凸不平，增加了葵花秸秆的吸油性能。2.1.3次氯酸钠预处理葵花秸秆吸油性能的影响实验中选取次氯酸钠溶液质量分数0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%，反应的温度为25℃，反应时间90min。如图所示，次氯酸钠溶液的质量分数为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%，葵花秸秆对原油的吸附量为0.982g/g、1.638g/g、2.982g/g、1.573g/g、1.428g/g。且在NaCIO质量分数1%时达到最大值。NaClO的预处理不仅会使纤维表面不平整，而且会产生蓬松的多孔结构[8]。随着次氯酸钠溶液的质量分数的不断增大，会破坏葵花秸秆的活性，使得葵花秸秆的吸油性能下降。2.1.4稀盐酸预处理葵花秸秆吸油性能的影响使用37%的盐酸稀释至不同浓度。详细分析了反应时间，反应温度和稀盐酸浓度这三个参数，研究了葵花籽油的吸收能力，选取稀盐酸的质量分数为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%，反应的温度为25℃，反应时间90min。稀盐酸的质量分数为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%时，葵花秸秆对原油的吸附量分别为1.829g/g、2.134g/g、2.698g/g、1.987g/g、1.743g/g。且稀盐酸质量为1%时吸附量最大。用HCL稀释可以使葵花秸秆的表面变得凹凸不同[9]。通常，这种粗糙的表面提供了秸秆纤维的高吸油能力，因为它增加了秸秆纤维的表面积，改善了液体表面的粘附力，并使原油更容易粘附在纤维表面上。

　　2.2葵花秸秆的酯化改性结果分析

　　2.2.1温度对改性葵花秸秆吸油性能的影响以10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃为温度梯度，以石油、汽油、菜籽油做为供试油品，测得数据如下:改性的葵花秸秆，同一温度下对不同的油品吸附效果也有很大差距[10]，同样，同一油品在不同的温度下的吸附效果也有很大差异。三种不同的油品对于温度的敏感程度也不一样，随着温度的增加，各自的变化趋势也有差异。温度对改性葵花秸秆吸附油品有这样大影响，原因还需要进一步研究，也许跟不同种油品的密度不同，粘度不同，选择性不同都有一定的关系。2.2.2时间对改性葵花秸秆吸油性能的影响改性葵花秸秆的吸附实验中，同样的条件，不同的油品，吸附效果也不同，但是随着投入的不断增加，葵花秸秆颗粒会互相粘连，含油废水与改性葵花秸秆的接触面积减小，改性葵花秸秆对三种油品的吸附效果都呈现出下降的效果[11]，下降速度也是有差别的。

　　2.3改性葵花秸秆保油倍率和重复利用率的结果分析

　　2.3.1改性葵花秸秆保油倍率结果分析吸油后包裹葵花秸秆的纱布置于振荡摇床上。间隔1h对纱布称其质量，完成保油倍率测定。数据如图8所示。2.3.2改性葵花秸秆重复利用率的结果分析为提高改性葵花秸秆的利用率，对改性葵花秸秆的二次利用进行测定。将吸油饱和的葵花秸秆进行手动挤压，除去秸秆上吸附的油品，从而达到循环利用的效果，实现资源再利用。测得数据如表1所示。

　　2.4葵花秸秆改性前后红外光谱图对照结果分析

　　葵花秸秆改性前后红外光谱对照分析。波长截取在500～4500μm;首先，改性的葵花秸秆改变了葵花秸秆中主要成分结构的瞬间偶基矩;对葵花秸秆改性，由前后红外图看出，在波长在3500～4000μm和1750～500μm之间的吸收度都有所改变，所以葵花秸秆主要成分的醇、酚、酸中的-O-H发生了改变[12];C=O也发生了改变，说明改性葵花秸秆结构发生变化，秸秆中木质素氢键断开，纤维分裂化，导致秸秆活性增强。

　　3结论

　　葵花秸秆改性之后与自身的吸油性能相比有了较大的变化，是因为改性改变了葵花秸秆的表面结构，增加了秸秆纤维的表面积，改善了液体表面的粘附力，并使原油更容易粘附在纤维表面上。导致秸秆对含油废水的吸附能力增加了。从实验数据可得，酯化改性后的葵花秸秆吸油性能大于未改性的。酯化改性后的葵花秸秆对含油废水的吸附效果是原油>汽油>菜籽油。改性葵花秸秆为解决原油泄漏问题增加了新的思路和方法，同时也增加了葵花秸秆的利用率，为农作物副产物向环境友好、可持续发展提供了方向。

　　参考文献

　　[1]南蓓蓓，刘立，高志亮，等.用于处理水体油污的合成吸附剂研究进展[J].长江大学学报(自科版)农学卷，2013，010(007):153-156.

　　[2]周定国，连海兰，周晓燕.机械粉碎处理对稻麦秸秆界面特征的影响[J].林产化学与工业，2008(01):19-25.

　　[3]杨雪慧，汤丽娟，章蓉，等.农作物秸秆表面改性处理的研究进展[J].南京林业大学学报(自然科学版)，2013，037(003):157-162.

　　[4]王磊，刘昌见.水稻秸秆水热处理-酯交换改性制备吸油材料[J].化工进展，2017，36(05):1811-1817.

　　[5]彭丽，刘昌见，刘百军，等.水稻秸秆蒸汽爆破-酯化改性制备吸油材料[J].化工学报，2015，66(05):1854-1860.

　　[6]崔春利，张鸿超，王秋岭，等.温度对不同油料作物油脂体理化稳定性的影响[J].食品科学，2018，039(003):1-6.

　　《葵花秸秆含油废水处理研究》来源：《山东化工》，作者：李小菊 李治军 李惠成 武芸 张鹏会 马永海

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