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海带干制品称样量、稀释比例及浸泡时间的不同对无机砷测定的影响

时间:2015-12-21 01:05:53 所属分类:畜牧 浏览量: 214

摘 要:无机砷是藻类制品质量检验中主要的安全卫生指标,通过对GB/T 5009.11-2003无机砷的测定第1法(原子荧光法)中试样的样品重量、稀释比例及浸泡时间进行比较,发现试样前处理在浸泡温度相同的情况下,称样量、稀释比例不同,对测定结果影响不大;浸泡时间

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  摘 要:无机砷是藻类制品质量检验中主要的安全卫生指标,通过对GB/T 5009.11-2003无机砷的测定第1法(原子荧光法)中试样的样品重量、稀释比例及浸泡时间进行比较,发现试样前处理在浸泡温度相同的情况下,称样量、稀释比例不同,对测定结果影响不大;浸泡时间不同,对测定结果影响很大。

  关键词:无机砷; 样品重量; 稀释比例; 浸泡时间

  无机砷是藻类制品质量检验中主要的安全卫生指标,是藻类制品质量标准中重要的限制性指标之一,GB 19643-2005《藻类制品卫生标准》规定了无机砷含量不得超过1.5 mg/kg。无机砷含量的测定对藻类制品能否安全食用很重要。由于藻类和其它海产品中大部分砷是无毒的有机砷化合物,最高可达几十mg/kg,因此,测量结果偏高的现象时有发生。如果不能给出有关毒性的确切信息,容易引起生产人员和消费者的困惑。海带干制品是GB 19643-2005《藻类制品卫生标准》规定的一个主要大项,干海带是消费者经常食用的海带干制品。因此测定干海带中的无机砷含量显得尤为重要。GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定,是全国范围内对无机砷测定的统一技术要求,现行有效。随着社会的发展,国家需要制定新的标准来满足人们生产、生活的需要,标准的讨论是对标准的推动,是为中国标准化进程添砖加瓦。通过对GB/T 5009.11-2003无机砷的测定第一法(原子荧光法)中试样的样品重量、稀释比例及浸泡时间进行比较,发现试样前处理中在浸泡温度相同的情况下,称样量、稀释比例不同,对测定结果影响不大;浸泡时间不同,对测定结果影响很大。

  1 材料与方法

  1.1 试剂和材料

  1.1.1 干海带 银川佳昊园商贸有限公司提供。

  1.1.2 主要试剂 盐酸(优级纯):四川西陇化工有限公司;硝酸(分析纯):成都市科龙化学试剂厂;硫脲(分析纯):上海试剂一厂;氢氧化钠(分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司;硼氢化钾(分析纯):上海润捷化学试剂有限公司;碘化钾(分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司;砷标准溶液(1000 μg/mL):计量科学研究院;水:RO水。

  1.1.3 仪器 玻璃器皿使用前经15%硝酸浸泡24 h;AFS-230E双道原子荧光光度计:北京科创海光仪器有限公司;恒温振荡水浴锅(国华SHA-C):常州国华电器有限公司。

  1.2 方法 海带经粉碎过80目筛,称取M于25 mL具塞比色管中,加盐酸(1+1)溶液20 mL,混匀。置于60℃水浴中浸泡一定时间,按GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)后续方法来测定。

  2 结果

  2.1 海带用在GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)中样品重量不同对无机砷的测定的影响 标准曲线范围:0~16 μg/L,计算公式: ,测定结果为:1)质量M(g):0.518 1、0.521 2;C(μg/L):4.666 1、4.244 5;X(mg/kg):14.07、12.72;平均(mg/kg):13.40。

  2)质量M(g):0.767 2、0.787 4;C(μg/L):6.589 5、6.675 4;X(mg/kg):13.42、13.25;平均(mg/kg):13.40。

  3)质量M(g):0.908 5、0.904 0;C(μg/L):7.624 7、7.894 4;X(mg/kg):13.11、13.64;平均(mg/kg):13.38。

  4)质量M(g):1.297 7、1.290 9;C(μg/L):10.075 8、10.763 6;X(mg/kg):12.13、13.03;平均(mg/kg):12.58。

  5)质量M(g):1.713 5、1.708 6;C(μg/L):13.475 8、13.543 6;X(mg/kg):12.29、12.39;平均(mg/kg):12.34。

  6)质量M(g):2.312 1;2.321 7;太粘稠,无法过滤。

  以上实验时间为:16 h,稀释比例F为: 。通过实验,可以看出海带称样量的不同对测定结果影响不大,称样量为1 g左右对样品处理及测定结果最佳。

  2.2 海带用在GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)中稀释比例不同对无机砷的测定的影响 标准曲线范围:0~16 μg/L,计算公式: ,测定结果为:1)质量M(g):0.518 1、0.521 2;C(μg/L):4.666 1、4.244 5;X(mg/kg):14.07、12.72;平均(mg/kg):13.40。稀释比例F: 。

  2)质量M(g):0.518 1、0.521 2;C(μg/L):4.593 5、4.267 8;X(mg/kg):13.85、12.79;平均(mg/kg):13.32。稀释比例F: 。

  3)质量M(g):0.518 1、0.521 2;C(μg/L):5.853 8、5.443 8;X(mg/kg):14.12、13.06;平均(mg/kg):13.59。稀释比例F: 。

  4)质量M(g):0.767 2、0.787 4;C(μg/L):6.543 5、6.762 3;X(mg/kg):13.33、13.42;平均(mg/kg):13.38。稀释比例F: 。

  5)质量M(g):0.767 2、0.787 4;C(μg/L):6.589 5、6.675 4;X(mg/kg):13.42、13.25;平均(mg/kg):13.34。稀释比例F: 。

  6)质量M(g):0.908 5、0.904 0;C(μg/L):7.624 2、7.894 4;X(mg/kg):13.11、13.64;平均(mg/kg):13.38。稀释比例F: 。

  7)质量M(g):0.908 5、0.904 0;C(μg/L):9.971 8、9.476 3;X(mg/kg):13.72、13.10;平均(mg/kg):13.41;稀释比例F: 。

  8)质量M(g):1.297 7、1.290 9;C(μg/L):10.075 8、10.76

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